1、取400毫克備用KBr粉末于瑪瑙研缽中,加入0.5%~1%樣品,在紅外燈下研細(xì)混勻,放入烘箱中120~150℃干燥1小時(shí);注意:干燥溫度依樣品性質(zhì)而定;
2、使用丙酮(或乙醇、石油醚等溶劑)棉清洗樣品底座;
3、配件樣品底座光面向上插入底座的圓形凹槽,樣品底座光面高出底座的圓形凹槽約2毫米,將壓片框架套在樣品底座高出凹槽的部分;注意:壓片框架、樣品底座、底座大小配合,沒(méi)有間隙,稍有傾斜則裝不進(jìn)去,若裝配不順利拿出再裝,不要硬擠,正常裝配時(shí),壓片框架、樣品底座、底座之間可以自如旋轉(zhuǎn);
4、取樣品和KBr混合粉末約200毫克,放到樣品底座和壓片框架形成的凹槽中,用抹刀鋪平;
5、將另一樣品底座光面向下插入壓片框架的圓孔中,旋轉(zhuǎn)樣品底座使粉末均勻平鋪(否則所得壓片有白斑);注意:正常裝配時(shí),壓片框架、樣品底座、底座之間可以自如旋轉(zhuǎn);
6、將壓片框架準(zhǔn)確放在底座上,旋轉(zhuǎn)壓片框架以確認(rèn)安裝正確;
7、將彈簧放在壓片框架上,模壓桿插入壓片框架中,裝配好的壓片模具移至壓片機(jī)下;
8、氣體出口與真空泵相連,壓片前抽真空5分鐘;(真空泵為選配件)
9、
紅外壓片機(jī)閥門(mén)擰至lock,加壓至80KN,停留5~10分鐘,停留時(shí)間越長(zhǎng)壓片越透明,但超過(guò)10分鐘則沒(méi)有明顯變化;
10、紅外壓片機(jī)閥門(mén)擰至open,壓片模具移下壓片機(jī),拆下模壓桿、壓片框架、彈簧;
11、將連接在一起的樣品底座、壓片框架從底座上取下,放在模壓底座上;
12、安裝壓片框架(同步驟6),模壓沖桿插入壓片框架中,置于壓片機(jī)下,(無(wú)須抽真空),壓片機(jī)閥門(mén)擰至lock,加壓至模壓沖桿的上檐與壓片框架接近;
13、紅外壓片機(jī)閥門(mén)擰至open,拆下模壓沖桿和壓片框架,得到樣品的KBr片;
14、用丙酮棉清洗所有與KBr接觸過(guò)的配件,特別是樣品底座和壓片框架,以免生銹,放入干燥器備用。